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《牛黄解毒丸》

出处: 药典2000版 第一部
拼音名:Niuhuang Jiedu Wan
英文名:
书页号:2000年版一部-403
【处方】 牛黄 5g 雄黄 50g 石膏 200g 大黄 200g
黄芩 150g 桔梗 100g 冰片 25g 甘草 50g
【制法】 以上八味,除牛黄、冰片外,雄黄水飞成极细粉;其余石膏等五味粉碎成细粉;将牛黄、冰片研细,与上述粉末配研,过筛,混匀。每100g粉末加炼蜜100 ~110g制成大蜜丸,即得。
【性状】 本品为棕黄色的大蜜丸;有冰片香气,味微甜而后苦、辛。
【鉴别】 (1) 取本品,置显微镜下观察:纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维。草酸钙簇晶大,直径60~140μm。联结联乳管直径14~25μm,含淡黄色颗粒状物。不规则碎块金黄色或橙黄色,有光泽。不规则片状结晶无色,有平直纹理。
(2) 取本品3g,剪碎,加硅藻土2g,研匀,加氯仿15ml,超声处理20分钟,滤过,滤渣备用,滤液蒸干,加乙醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取胆酸对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述二种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯-醋酸-甲醇(20:252:3)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热约10分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3) 取冰片对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取[鉴别](2)项下的供试品溶液及上述对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-醋酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4) 取[鉴别](2)项下的滤渣,挥干氯仿,加甲醇30ml,超声处理20分钟,滤过,取滤液5ml,蒸干(其余滤液蒸干备用),残渣加水10ml使溶解,加盐酸1ml,置水浴上加热30分钟,立即冷却,用乙醚振摇提取4次,每次10ml,合并乙醚液,挥干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,加甲醇20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各3μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的5个橙色荧光斑点;置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。
(5) 取[鉴别](4)项下的备用残渣,加乙醇适量使溶解,加入聚酰胺(14~30目)吸附柱上,用水125ml洗脱,弃去洗脱液,再以85%乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,置水浴上蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液6μl、对照品溶液3μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 更多:https://www.bmcx.com/
【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ A)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水-磷酸(45:55:0.2)为流动相;检测波长为315nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量,加甲醇制成每1ml中含30μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品,剪碎,混匀,取约1g,精密称定,加70%乙醇30ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液置50ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀;精密量取2ml,置10ml量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每丸含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于20.0mg。
【功能与主治】 清热解毒。用于火热内盛,咽喉肿痛,牙龈肿痛,口舌生疮,目赤肿痛。
【用法与用量】 口服,一次1 丸,一日2~3次。
【注意】 孕妇禁用。
【规格】 每丸重3g
【贮藏】 密封。
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