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《三黄片》

出处: 药典2000版 第一部
拼音名:Sanhuang Pian
英文名:
书页号:2000年版一部-354
【处方】 大黄 300g 盐酸小檗碱 5g 黄芩浸膏 21g(相当于黄芩苷 15g)
【制法】 以上三味,黄芩浸膏系取黄芩,加水煎煮三次,第一次1.5小时,第二次1小时,第三次40分钟,合并煎液,滤过,滤液加盐酸调节PH值至1~2,静置1小时,取沉淀,用水洗涤使PH值至5~7,烘干,粉碎成细粉,测定含量,备用。取大黄150g,粉碎成细粉,过筛;剩余大黄粉碎成粗粉,加30%乙醇回流提取三次,滤过,合并滤液,回收乙醇并减压浓缩至稠膏状,加入大黄细粉、盐酸小檗碱细粉、黄芩浸膏细粉及辅料适量,混匀,制成颗粒,干燥,压制成1000片,包糖衣,即得。
【性状】 本品为糖衣片,除去糖衣后显棕色;味苦、微涩。
【鉴别】 (1)取本品,置显微镜下观察:草酸钙簇晶多破碎,直径20~140μm。
(2)取本品5片,除去糖衣,研细,加甲醇30ml,加热回流提取30分钟,放冷,滤过,滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:7:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点。
(3)取[鉴别](2)项下的供试品溶液5ml,蒸干,残渣加水15ml搅拌使溶解,滤过,滤液用稀盐酸调节PH值至1~2,用醋酸乙酯提取2次,每次10ml,合并提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:
1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取[鉴别](2)项下的供试品溶液5ml,蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,置热水浴中加热30分钟,立即冷却,用乙醚提取2次,每次10ml,合并乙醚提取液,挥去乙醚,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取大黄酚、大黄素对照品,加甲醇制成每1mg中各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的5个橙黄色荧光主斑点,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点;置氨蒸气中熏后,日光下检视,斑点变为红色。
【检查】 土大黄苷 取[鉴别](2)项下的供试品色谱,置紫外光灯(365nm)下检视,在盐酸小檗碱所显斑点的上方位置,不得显持久的蓝紫色荧光斑点。 更多:https://www.bmcx.com/
其他 应符合片剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ D)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 分别精密称取大黄素和大黄酚对照品适量,加无水乙醇-醋酸乙酯(2:1)制成每1ml含大黄素0.01mg、大黄酚0.025mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品20片,除去包衣,精密称定,研细(过三号筛),精密称取适量(约相当于1片的重量),置锥形瓶中,精密加乙醇25ml,密塞,称定重量,置水浴上加热回流1小时,放冷,用乙醇补足减失的重量,滤过,精密量取续滤液10ml,置烧瓶中,水浴蒸干,加30%乙醇-盐酸(10:1)溶液15ml,置水浴中加热水解1小时,立即冷却,用氯仿强力振摇提取4天,每次15ml,合并氯仿液,置水浴上蒸干,残渣用无水乙醇-醋酸乙酯(2:1)溶解,移置25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含大黄以大黄素(C15H10O5)和大黄酚(C15H10O4)总量计算,不得少于1.55mg。
【功能与主治】 清热解毒,泻火通便。用于三焦热盛,目赤肿痛,口鼻生疮,咽喉肿痛,牙龈出血,心烦口渴,尿黄便秘;急性胃肠炎,痢疾。
【用法与用量】 口服,一次4片,一日2次,小儿酌减。
【注意】 孕妇慎用。
【贮藏】 密闭。
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