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《新清宁片》

出处: 药典2000版 第一部
拼音名:Xinqingning Pian
英文名:
书页号:2000年版一部-619
本品为熟大黄经加工制成的片。
【制法】 取熟大黄粉碎成细粉,测定其总蒽醌衍生物含量合格后,加70%~90%的乙醇适量,制成颗粒,60℃烘干,加淀粉及硬脂酸镁适量,混匀,压制成片,包糖衣,即得。
【性状】 本品为糖衣片,除去糖衣后显棕黑色;味微苦、涩。
【鉴别】 (1) 取本品,除去糖衣,研细,取粉末少量,进行微量升华,可见菱状针晶或羽状结晶。
(2) 取本品,除去糖衣,研细,称取0.1g,加甲醇20ml,浸渍1 小时,滤过,取滤液5ml,蒸干,加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,置水浴上加热30分钟,立即冷却,用乙醚提取2 次,每次20ml,合并提取液,蒸干,残渣加氯仿1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙黄色荧光主斑点;置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。
【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ D)。 更多:https://www.bmcx.com/
【含量测定】 对照品溶液的制备 精密称取 1,8-二羧基蒽醌对照品25mg,置50ml量瓶中,加冰醋酸适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀。精密量取2ml,置100ml 量瓶中,加混合碱溶液(10%氢氧化钠溶液与4% 氨溶液等量混合)至刻度,摇匀,在暗处避光放置30分钟即得(每1ml含1,8-二羟基蒽醌10μg)。
供试品溶液的制备 取本品10片,除去糖衣,精密称定,研细,精密称取25mg,置100ml 圆底烧瓶中,加混合酸溶液(取冰醋酸10ml与25%盐酸溶液2ml,混匀)6ml,置沸水浴中回流15分钟,立即冷却,用乙醚分3 次振摇提取(30ml、5ml、5ml),乙醚液经同一脱脂棉滤入分液漏斗中,药渣再加混合酸溶液4ml,继续加热回流15分钟,立取冷却,用乙醚分3 次振摇提取(20ml、20ml、5ml),用同一脱脂棉滤入上述分液漏斗中,乙醚提取液用水洗涤2次,每次20ml,弃去水层。乙醚液用混合碱溶液分3 次振摇提取(50ml、20ml、20ml),合并提取液,置100ml 量瓶中,加混合碱溶液至刻度,摇匀,取约20ml置100ml 锥形瓶中,称定重量,置沸水浴中回流15分钟,立即冷却至室温,再称定重量,用氨试液补足减失的重量,混匀,即得。
测定法 分别取供试品溶液和对照品溶液,照分光光度法(附录Ⅴ B),在525nm 波长处立即测定吸收度,计算,即得。
本品每片含总蒽醌衍生物以1,8-二羟基蒽醌(C14H8O4)计,不得少于7mg。
【功能与主治】 清热解毒,活血化瘀,缓下。用于内结实热,喉肿,牙痛,目赤,便秘,下痢,感染性炎症,发烧等症。
【用法与用量】 口服,一次3~5片,一日3 次;必要时可适当增量;学龄前儿童酌减或遵医嘱;用于便秘,临睡前服5 片。
【贮藏】 密封。
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