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《阿法骨化醇》

出处: 药典2005版 第二部
拼音名:Afa Guhuachun
英文名:Alfacalcidol
【性状】 本品为白色结晶性粉末;无臭,无味。遇光、湿、热均易变质。 本品在乙醇或二氯甲烷中易溶,在乙醇中溶解,在水中几乎不溶。 熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C)为137-142℃,熔融时同时分解。 比旋度 取本品,精密称定,用无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.25mg的溶液,依法测定(附录Ⅵ E),比 旋度为+46.0°至+52.0°。 吸收系数 取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A),在265nm的波长处测定吸光度,吸收系数(E1%/1cm)为420-447。
【鉴别】 (1)取本品约0.02mg,加三氯甲烷0.2m1溶解后,加醋酸3滴与硫酸1滴,振摇,初显黄色,瞬间变红色,渐成黄绿色。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(附录Ⅳ C)。
【检查】 有关物质 取本品,加流动相溶解并制成每1ml中约含0.1mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用流动相稀释制成每1ml中约含1μg的对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液20μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%;精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用硅胶为填充剂;以乙酸 乙酯-石油醚(60-90℃)-三氯甲烷(42:44:14)为流动相;检测波长为265nm。理论板数按阿法骨化醇峰计算不低于2000,阿法骨化醇与内标物质峰的分离度应大于3.5。 内标溶液的制备 取地西洋约15mg,置50ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,取2ml置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀。 测定法 取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液,精密量取该溶液与内标溶液各5ml,置50ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀;取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取阿法骨化醇对照品适量,精密称定,同法测定,按内标法以峰面积计算,即得。 更多:https://www.bmcx.com/
【贮藏】 遮光,充氮,密封,在冷处保存。
【制剂】 阿法骨化醇片
【化学成分】 本品为9,10-开环胆甾-5,7,10(19)-三烯-lα,3β-二醇。含C27H44O2应为97.5%-102.0%。
【分子式与分子量】 C27H44O2 400.65
【药理作用】 钙代谢调节药
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