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《桂林西瓜霜》

出处: 药典2000版 第一部
拼音名:Guilin Xiguashuang
英文名:
书页号:2000年版一部-548
【处方】 西瓜霜 硼砂(煅) 黄柏 黄连
山豆根 射干 浙贝母 青黛
冰片 无患子果(炭) 大黄 黄芩
甘草 薄荷脑
【制法】 以上十四味,除西瓜霜、硼砂、青黛、冰片、薄荷脑外;其余黄柏等九味粉碎成细粉;将西瓜霜、硼砂、青黛、冰片和薄荷脑分别研细,与上述细粉及适量的二氧化硅、甜菜苷、枸橼酸等辅料配研,过筛,混匀,即得。
【性状】 本品为灰黄绿色的粉末;气香,味咸、甜、微苦而辛凉。
【鉴别】 (1) 取本品0.5g,加水3ml,摇匀,滤过,滤液加氯化钡试液1ml,即生成白色沉淀。此沉淀在盐酸中不溶解。
(2) 取本品0.5g,加硫酸2ml,混合后加甲醇8ml,点火燃烧,即发生边缘带绿色的火焰。
(3) 取本品适量,进行微量升华,升华物呈无色或白色不定形结晶,有清香气。取结晶,加数滴乙醇使溶解,加新配制的1%香草醛硫酸溶液1~2滴,即显紫色至紫红色。
(4) 取本品2g,加乙醇20ml,浸渍1小时,时时振摇,滤过,药渣备用,滤液蒸干,残渣加水15ml使溶解,再加盐酸0.5ml,加热回流30分钟,立即冷却,用乙醚振摇提取2次(10ml、15ml),合并乙醚液,挥干,残渣加氯仿0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取靛玉红对照品,加氯仿制成每1ml含1mg的溶液;再取大黄素、大黄酚对照品,分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述四种溶液各3~6μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与靛玉红对照品色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;分别在与大黄素、大素酚对照品色谱相应的位置上,紫外光灯下显相同颜色的荧光斑点;置氨蒸气中熏后,日光下检视,斑点变为红色。
(5) 取[鉴别](4)项下的药渣,加氢氧化钠试液5滴、氯仿15ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加氯仿5ml使溶解,滤过,滤液浓缩至约0.5ml,作为供试品溶液。 更多:https://www.bmcx.com/
另取苦参碱对照品,加氯仿制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液4~8μl、对照品溶液3~6μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-丙酮-浓氢试液(10:20:15:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(6) 取[含量测定]项下的供试品溶液5ml,蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄连对照药材50mg,加甲醇10ml,加热回流15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各2~4μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(12:6:3:3:1)为展开剂,用展开剂与浓氨试液同时预平衡15分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 应符合散剂项下有关的各项规定(附录I B)。
【含量测定】 对照品溶液的制备 精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸小檗碱对照品8mg,置10ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置25ml量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,即得(每1ml含盐酸小檗碱32μg)
标准曲线的制备 分别精密量取对照品溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml,置10ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液至刻度,摇匀。以相应的试剂为空白。照分光光度法(附录Ⅴ A),在345nm波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标、浓度为横坐标,绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 取本品约4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理30分钟,时时振摇,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,放置,滤过,精密量取续滤液5ml,置中性氧化铝柱(5g,内径约1cm,湿法装柱,用乙醇30ml预洗)上,用乙醇洗脱,收集洗脱液,置50ml量瓶中,至洗脱液近刻度时为止,加乙醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 精密量取供试品溶液2ml,置10ml量瓶中,照标准曲线的制备项下的方法,自“加0.1mol/L盐酸溶液至刻度”起,依法测定吸收度,计处,即得。
本品每1g含总生物碱以盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)计,不得少于4.0mg。
【功能与主治】 清热解毒,消肿止痛。用于咽喉肿痛,口舌生疮,牙龈肿痛或出血,乳蛾口疮,小儿鹅口疮及轻度烫火伤与创伤出血;急、慢性咽喉炎,扁桃体炎,口腔炎,口腔溃疡见上述证候者。
【用法与用量】 外用,喷、吹或敷于患处,一次适量,一日数次;重症者兼服,一次1~2g,一日3次。
【规格】 每瓶装 (1)1g (2)2g (3)2.5g (4)3g
【贮藏】 密闭,防潮。
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