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《依他尼酸》

出处: 药典2000版 第二部
拼音名:Yitanisuan
英文名:Etacrynic Acid
书页号:2000年版二部-393
C13H12Cl2O4 303.14
本品为[4-(2-亚甲基-1- 氧代丁基)-2 ,3-二氯苯氧基] 醋酸。按干燥品计算,含C13H12Cl2O4 不得少于98.0%。
【性状】 本品为白色结晶性粉末;无臭,味微苦涩。
本品在乙醇或乙醚中易溶,在水中几乎不溶;在冰醋酸中易溶。
熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C)为121 ~125 ℃。
【鉴别】 (1) 取本品约30mg,加氢氧化钠试液2ml,置水浴中加热5 分钟,放冷,加硫酸溶液(1→2)0.25ml与10%的变色酸钠溶液0.5ml ,小心加硫酸2ml,即显深紫色。
(2) 取本品,加盐酸-甲醇(1:1000)制成每1ml 中含50μg 的溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A)测定,在270nm 的波长处有最大吸收,吸收度约为0.58。
(3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集196 图)一致。 更多:https://www.bmcx.com/
(4) 取本品约20mg与无水碳酸钠0.10g ,混合,炽灼后放冷,残渣加水10ml,加热溶解后,滤过,滤液显氯化物的鉴别反应(附录Ⅲ)。
【检查】 苯提取物 取本品1.0g,加8 %亚硫酸钠溶液50ml,振摇使溶解,放置20分钟,加盐酸5ml ,摇匀,用苯提取3 次,每次15ml,振摇2 分钟,分取苯层,必要时置离心管中离心,合并苯液置已恒重的蒸发皿中,置水浴上蒸发至干,在60℃减压干燥2 小时,遗留残渣不得过20mg。
干燥失重 取本品,置五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。
炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1 %。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷ H 第二法),含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】 取本品约0.15g ,精密称定,置碘瓶中,加冰醋酸40ml溶解后,精密加溴滴定液(0.1mol/L)25ml,加盐酸3ml ,立即密塞,摇匀,在暗处放置1 小时,注意微开瓶塞,加碘化钾试液10ml,立即密塞,摇匀,再加水100ml ,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml溴滴定液(0.1mol/L)相当于15.16mg 的C13H12Cl2O4 。
【类别】 利尿药。
【贮藏】 遮光,密封保存。
【制剂】 依他尼酸片
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