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《泊洛沙姆》

出处: 药典2000版 第二部
拼音名:Poluoshamu
英文名:Poloxamer
书页号:2000年版二部-427
HO(C2H4O)a(C3H6O)b(C2H4O)cH 本品为聚氧乙烯聚氧丙烯醚[即α-氢 -ω-羟聚(氧乙稀)a-聚(氧丙烯)b-聚(氧乙稀)c]嵌段共聚物;在共聚物中,a和c为2~130,b为15~67。含聚氧乙烯为81.8%±1.9%。平均分子量为1000~7000的应为标示量的90.0%~110.0%。平均分子量为7000以上的应为标示量的80.0%~120.0%。
【性状】 本品为白色或微黄色半透明蜡状固体;微有异臭。
本品在乙醇或水中易溶,在无水乙醇或醋酸乙酯中溶解,在乙醚或石油醚中几乎不溶。
【鉴别】 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱(光谱集618图)一致。
【检查】 酸碱度 取本品1.0g,加水40ml溶解后,依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为5.0~7.5。
重金属 取本品1.0g,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之二十。 砷盐 取本品1.0g,加盐酸5ml与水23ml,振摇使溶解,依法检查(附录Ⅷ J第一法),应符合规定(0.0002%)。
聚氧乙烯 用本品的含1%四甲基硅烷的氘代氯仿(或氘代水,用1%4,4-二甲基-4-硅杂戊磺酸钠为内标)10%~20%(g/ml)溶液0.5~1.0ml,装入NMR管中,加氘代水1滴,振摇,在NMR仪中,从0×10<-6>到5×10<-6>扫描,以直接比较法定量,按下式计算EO值:
EO=3300α/(33α+58) 式中 α=(A<[2]>/A<[1]>)-1 A<[1]>为1.15×10<-6>处双峰的积分面积,即代表聚氧丙烯的甲基; A 更多:https://www.bmcx.com/ <[2]>为(3.2~3.8)×10<-6>处复合峰的积分面积,代表聚氧丙烯基、聚氧乙烯基的CH2O和聚氧丙稀基的CHO。
EO为聚氧乙烯在整个分子组成中所占的比例,%。
不饱和度 称取研细后的本品约15.0g,精密加醋酸汞溶液50ml,在磁力搅拌下使完全溶解,静置30分钟,间断振摇,加溴化钠结晶10g,在磁力搅拌下混合2分钟,立即加酚酞指示液1ml,用甲醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)滴定,以空白试验和初始酸度校正[取泊洛沙姆15.0g,加中性甲醇(对酚酞指示液显中性)75ml溶解后,用甲醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)中和至对酚酞指示液显中性]。用下式计算泊洛沙姆的不饱和度(mmol/g),应为0.065±0.035。
泊洛沙姆不饱和度=(V<[供]>-V<[空白]>-V<[初始]>)N/W 式中 V为供试品、空白和初始酸度消耗的甲醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)的体积,ml; N为甲醇制氢氧化钾滴定液的浓度,mol/L; W为供试品量,g。
平均分子量 取本品适量(约相当于分子量×0.002g),精密称定,精密加邻苯二甲酸酐-吡啶溶液25ml,再加少许沸石,加热回流1小时,放冷,用吡啶冲洗冷凝器两次,每次10ml,加水10ml,混匀,加塞放置10分钟,精密加0.66mol/L氢氧化钠溶液50ml,再加酚酞-吡啶溶液(1→100)0.5ml,用氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)滴定,显微粉红色,持续15分钟不褪色,并将滴定的结果用空白试验校正,即得。按下式计算供试品的平均分子量: 平均分子量=2000W/[(B-S)N] 式中 W 为供试品重量,g; B 为空白消耗氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)的体积,ml; S 为供试品消耗氢氧化钠液(0.5mol/L)的体积,ml; N 为氢氧化钠滴定液的浓度,mol/L。
【类别】 药用辅料(供口服用)。
【贮藏】 遮光,密闭保存。
附:醋酸汞溶液的配制 取醋酸汞50g,用加有冰醋酸0.5ml的甲醇900ml溶解,加甲醇稀释到1000ml,摇匀,如显黄色不能使用;如显浑浊,应滤过,如滤后仍浑浊或呈黄色则不能用。
本品宜临用时新制。贮于棕色瓶中,在暗处保存。
邻苯二甲酸酐-吡啶溶液的配制 配制:取吡啶500ml(吡啶含水量应小于0.1%;或取吡啶500ml,加邻苯二甲酸酐30g,溶解后,进行蒸馏,取其中间馏分应用),加邻苯二甲酸酐72g,剧烈振摇至全溶解或在40℃水浴上加热使其全溶解,避光,放置过夜,即得。
标定:精密量取上述溶液10ml,加吡啶25ml与水50ml,混匀,放置15分钟,加酚酞-吡啶溶液(1→100)0.5ml,用氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)滴定,消耗滴定液的量应为37.6~40.0ml。
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