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《磺胺异{恶}唑》

出处: 药典2000版 第二部
拼音名:Huang’anyi’ezuo
英文名:Sulfafurazole
书页号:2000年版二部-1044 C11H13N3O3S 267.30
本品为5-(对氨基苯磺酰氨基)-3,4-二甲基异{恶}唑。按干燥品计算,含C11H13N3O3S不得少于99.0%。
【性状】 本品为白色或微黄色结晶性粉末;无臭,味苦。
本品在甲醇中溶解,在乙醇中略溶,在水中几乎不溶;在稀盐酸或氢氧化钠溶液中溶解。
熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C)为192~197℃,熔融时同时分解。
【鉴别】 (1) 本品显芳香第一胺类的鉴别反应(附录Ⅲ)。
(2) 取本品约0.1g,加水与0.1mol/L氢氧化钠溶液各3ml ,振摇使溶解,滤过,取部分滤液,加硫酸铜试液1滴,即显淡棕色,放置后,析出暗绿色絮状沉淀(与磺胺甲基异{恶}唑的区别)。
(3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集561图)一致。
【检查】 酸度 取本品2.0g,加水100ml,置水浴中加热5 分钟并时加振摇,立即放冷,滤过,分取滤液25ml,加酚酞指示液2 滴与氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)0.25ml,应显粉红色。 更多:https://www.bmcx.com/
溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g,加氢氧化钠试液5ml 与水20ml溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与对照液(取黄色3 号标准比色液12.5ml,加水至25ml)比较(附录Ⅸ A),不得更深。
氯化物 取酸度项下剩余的滤液25ml,依法检查(附录Ⅷ A),如发生浑浊,与标准氯化钠溶液7ml 制成的对照液比较,不得更浓(0.014%)。
有关物质 取本品,加甲醇-浓氨溶液(24:1)的混合液制成每1ml 中含20mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加甲醇-浓氨溶液(24:1)的混合液制成每1ml 中含0.10mg的溶液,作为对照溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254 薄层板上,以二氯甲烷-甲醇-浓氨溶液(75:25:1)为展开剂,展开后,晾干,在100~105℃干燥,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液如显杂质斑点,其荧光强度与对照溶液的主斑点比较,不得更强。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。
炽灼残渣 不得过0.1%(附录Ⅷ N)。
重金属 取本品0.50g,依法检查(附录Ⅷ H 第三法),含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】 取本品约0.5g,精密称定,加二甲基甲酰胺40ml使溶解,加偶氮紫指示液3 滴,用甲醇滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液恰显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml甲醇钠滴定液(0.1mol/L)相当于26.73mg的C11H13N3O3S。
【类别】 磺胺类药。
【贮藏】 遮光,密封保存。
【制剂】 磺胺异{恶}唑片
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