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《联磺甲氧苄啶片》

出处: 西药部颁 第3册
拼音名:Lianhuang Jiayangbianding Pian
英文名:TABELLAE SULFAMETHOXAZOLI SULFADIAZINI ET TRIMETHOPRIMI
书页号:E3-89
标准编号:
本品含磺胺甲{恶}唑(C10H11N2O2S)、磺胺嘧啶(C10H10N4O2S)及甲氧苄啶(C14H18N
4O3)均应为标示量的90.0~110.0%。
【处方】 磺胺甲{恶}唑 200g
磺胺甲嘧啶 200g
甲氧苄啶 80g
______________________________________
制成 1000片
【性状】 本品为白色片。
【鉴别】 (1) 取本品的细粉适量(约相当于磺胺甲{恶}唑及磺胺嘧啶共0.2g)加稀盐酸5~7ml使成酸性,缓缓加热数分钟,冷却,滤过,滤液加亚硝酸液(0.1mol/L)4ml,用水稀释成10ml,加碱性β-萘酸液2ml,即生成橙红色沉淀。
(2) 取本品的细粉适量(约相当于磺胺嘧啶100mg),置小试管中,注意用火缓缓加热至熔融,即显红棕色。取试管中升华物少许,加间苯二酚的乙醇溶液(1→20)1ml,混合,加硫酸1ml,摇匀,即显深红色。
(3) 取本品的细粉适量(约相当于1/4片),加盐酸液(1mol/L)5ml微湿搅拌使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取磺胺甲{恶}唑与磺胺嘧啶,分别加盐酸液(1mol/L)制成每1ml中含10mg的溶液,作为对照溶液(必要时微温使溶解),照纸色谱法(中国药典1990年版二部附录29页)试验。分别吸取上述三种溶液各5ul,分别点于同一层析滤纸(新华1号)上,以展开剂[取正丁醇4份,氢氧化铵(含NH 更多:https://www.bmcx.com/ <[3]>,25.0~28.0%)1份及水3份振摇混合,放置,俟分层后,弃去水层,即得]照上行法展开后,取出晾干,喷以2%对二甲氨基苯甲醛的盐酸液(1mol/L),即显橙色斑点,供试液所显主斑点的颜色和位置应分别与二个对照液的主斑点相同。
(4) 取本品的细粉适量(约相当于甲氧苄啶25mg)溶于硫酸液(0.005mol/L)5ml中,加1.6%高锰酸钾的氢氧化钠液(0.1mol/L)2ml,加热至沸,趁热加甲醛0.4ml,混匀,加硫酸液(0.5mol/L)1ml,混匀,再加热至沸,放冷,滤过,滤液加氯仿25ml,猛力振摇,氯仿层在紫外光灯(365nm)下观察,显绿色萤光。
【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典1990年版二部附录3页)。
【含量测定】 磺胺嘧啶 对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥至恒重的磺胺嘧啶对照品约100mg,置100ml量瓶中,加盐酸溶液(1→3)10ml,振摇使溶解,加水稀释至刻度,摇匀;精密量取2ml,置50ml量瓶中,加盐酸液(0.1mol/L)稀释至刻度,摇匀,即得。
供试品溶液的制备 取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于磺胺嘧啶100mg)置100ml量瓶中,加盐酸溶液(1→3)10ml,充分振摇使磺胺嘧啶溶解,加水稀释至刻度,摇匀。滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液2ml,置50ml量瓶中,加盐酸液(0.1mol/L)稀释至刻度,摇匀。即得。
测定法 取上述对照品溶液与供试品溶液,照分光光度法(中国药典1990年版二部附录24页),以盐酸液(0.1mol/L)为空白溶液,以324nm为测定波长(λ2),340nm为参比波长(λ1),在λ2与λ1波长处分别测定供试品溶液与对照品溶液的吸收度,求出各自的吸收度差值(△A),计算,即得。
磺胺甲{恶}唑 精密称取上述细粉适量(约相当磺胺甲{恶}唑0.2g),加盐酸10ml与水70ml,搅拌使磺胺甲{恶}唑与磺胺嘧啶溶解后,将滴定管的尖端插入液面下约2/3处,用亚硝酸钠液(0.1mol/L)迅速滴定,随滴随搅拌,至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水将尖端洗涤,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,再用细玻璃棒蘸取溶液少许,划过涂有含锌碘化钾淀粉指示液的滤纸上,即显蓝色条痕,停止滴定,1分钟后,再蘸取少许划过一次,如仍显蓝色条痕,即为已至终点,每1ml的亚硝酸钠液(0.1mol/L)相当于25.18mg磺胺总量。由每片中磺胺总量减去磺胺嘧啶的含量,即为磺胺甲{恶}唑的含量。
甲氧苄啶 精密称取上述细粉适量(约相当于甲氧苄啶20mg)置分液漏斗中,加氢氧化钠液(0.1mol/L)25ml,摇匀,精密加入氯仿50ml,振摇15分钟,分取氯仿层,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液25ml,精密加入硫酸液(0.005mol/L)50ml,振摇15分钟,分取水层,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液10ml,置100ml量瓶中,用硫酸液(0.05mol/L)稀释至刻度,摇匀。照分光光度法(中国药典1990年版二部附录24页),在271nm的波长处测定吸收度,按C14H18N4O3的吸收系数(E1% 1cm)为212计算,即得。
【作用与用途】 抗菌药。用于多数革兰氏阳性及革兰氏阴性菌引起的感染。
【用法与用量】 口服 一次2片 一日2次 首次剂量加倍
【注意】 对磺胺类药过敏者及孕妇禁用,肝、肾功能不全者慎用。
【贮藏】 遮光,密闭保存。
注:曾用名为增效联磺片
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