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《癃清片》

出处: 新药转正标准 第7册
癃清片
拼音名:Longqing Pian
英文名:
书页号:X7-22
标准编号:WS3-014(Z-04)-94(Z)
批准文号:(92)卫药准字Z-09号
本品为金银花、黄柏、白花蛇舌草、牡丹皮、泽泻等药味经加工制成的片剂。
【性状】 本品为棕褐色片;气芳香,味微苦。
【鉴别】 (1)取本品研细,置显微镜下观察:薄壁细胞类圆形,多数椭圆形纹孔集成纹孔群;内皮层细胞垂周壁波状弯曲,较厚,木化,有稀疏细孔沟。
(2)取本品8片,研细,加甲醇40ml,回流提取1小时,滤过,滤液浓缩至5ml,作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml中含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1990年版一部附录57页)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(6:3:1.5:0.5)为展开剂,置氨蒸气饱和的层析缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品8片,研细,加乙醚10ml浸泡后,超声处理20分钟,滤过,滤液挥干,加丙酮2ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品,加丙酮制成每1ml中含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1990年版一部附录57页)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以环已烷-醋酸乙酯(3:1)为展开剂,展开,取出,晾干。喷以5%三氯化铁盐酸乙醇溶液,在105℃烘至呈现明显斑点。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取本品16片,研细,加水50ml,置水浴上加热,滤过,滤液用醋酸乙酯提取3次,每次30ml,合并提取液,回收醋酸乙酯并浓缩至2ml,作为供试品溶液。另取芍药甙对照品,加乙醇制成每1ml中含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1990年版一部附录57页)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胺G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(7:3:1)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干。喷以硫酸乙醇溶液(1:1),在105℃烘至呈现明显斑点。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典1990年版一部附录11页)。 更多:https://www.bmcx.com/
【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典1990年版一部附录61页)测定。
系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填料;0.05M磷酸二氢钠(用磷酸调pH=3)-乙腈(70:30)为流动相,检视波长277nm,理论塔板数按盐酸小檗碱计算,应不得低于4000。
对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,用50%乙醇溶液溶解,制成每1ml中约含0.10mg的溶液,摇匀,即得。
供试品溶液的制备 取本品细粉约200mg[同时测定细粉水分(中国药典1990年版一部附录30页 二法)],精密称定,置具塞瓶中,精密加入50%乙醇10ml,密塞,超声处理30分钟,滤过,弃去初滤液,取续滤液作为供试品溶液。
测定法 分别取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入高效液相色谱仪,测定,计算,即得。
本品以干燥品计算,含小檗碱(C20H17NO4)不得少于0.5%。
【功能与主治】清热解毒,凉血通淋。用于热淋所致的尿频、尿急、尿痛、尿短、腰痛、小腹坠胀等症。
【用法与用量】 口服,一次8片,一日三次。
【注意】 体虚胃寒者不宜服用。
【规格】 0.6g
【贮藏】 密闭,置阴凉干燥处。
【使用期限】 4年
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