《次没食子酸铋(碱式没食子酸铋)》
出处: 西药部颁 第7册
拼音名:Cimoshizisuanbi
英文名:BISMUTHI SUBGALLAS
书页号:H1-35
标准编号:WS1-29(B)-89
本品为一种组成不定的碱式盐,干燥品含量以三氧化二铋 (Bi2O3)计算,应为52.0~57.0%。
【性状】 本品为鲜黄色粉末;无臭,无味;遇光即缓缓变质。
本品在水、乙醇或乙醚中几乎不溶;在热稀矿酸中溶解,同时分解;在氢氧化碱溶液中溶解成黄色澄明的溶液,瞬即变为深红色。
【鉴别】 (1) 取本品,炽灼,先炭化,后即变成黄色的残渣,残渣中加硝酸溶解后,显铋盐的鉴别反应(附录31页)。
(2) 取本品约0.1g,加过量的硫化氢试液,搅匀,滤过,滤液煮沸,除去过量的硫化氢后,放冷,加三氯化铁试液 1滴,即显蓝黑色。
【检查】 硝酸盐 取本品0.1g,加稀硫酸5ml与硫酸亚铁试液5ml,搅匀后,滤过,滤液注意层积在硫酸5ml上面,使成二液层,接界面不得即时显红棕色。 更多:https://www.bmcx.com/
游离没食子酸 取本品1g,加乙醇20ml,振摇1分钟后,滤过,滤液蒸干,在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过5mg。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过6%(附录40页)。
碱金属与碱土金属盐 取本品1g,加冰醋酸-水(1:1)20ml,煮沸2分钟,放冷,滤过,滤渣用水洗净,洗液与滤液合并,加稀盐酸2ml,通入硫化氢气使铋完全沉淀,煮沸1分钟,滤过,滤液中加硫酸5滴,蒸干,炽灼至恒重,遗留残溃不得过10mg。
铜盐、银盐与铅盐 取本品3g,炽灼,放冷后,注意滴加适量的硝酸,微温使能完全溶解,溶液蒸干,炽灼,冷后,注意滴加硝酸,并加微温使残渣完全溶解,蒸发至约4ml,加水100ml,搅匀,滤过,滤液再蒸发至约20ml,滤过,滤液分成数份,每份各5ml。
1份中加稍过量的氨试液,俟沉淀沉淀,上层液不得显蓝色,1份中加盐酸,不得发生不溶于过量的盐酸但溶于氨试液的沉淀;1份中加等容的稀硫酸,不得发生浑浊。
砷盐 取本品0.2g,加氢氧化钙0.5g,混合,加水少量,搅拌均匀,干燥后,先用小火烧灼使炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml使溶解,依法检查(附录39页),含砷量不得过百万分之十。
【含量测定】 取本品约0.35g,精密称定,炽灼灰化后,放冷,加硝酸溶液(1→2)3ml使残渣溶解,用适量水将溶液移置锥形瓶中,加水使成约300ml,加儿茶酚紫指示液6~8滴,溶液应显纯蓝色,如显紫色或紫红色,滴加氨试液至显纯蓝色,用乙二胺四醋酸二钠液(0.05mol/L)滴定至显淡黄色,即得。每1ml的乙二胺四醋酸二钠液(0.05mol/L)相当于11.65mg的Bi2O3。
【作用与用途】 收敛药和防腐药。外用于湿疹等皮肤病。
【贮藏】 遮光,密闭保存。
英文名:BISMUTHI SUBGALLAS
书页号:H1-35
标准编号:WS1-29(B)-89
本品为一种组成不定的碱式盐,干燥品含量以三氧化二铋 (Bi2O3)计算,应为52.0~57.0%。
【性状】 本品为鲜黄色粉末;无臭,无味;遇光即缓缓变质。
本品在水、乙醇或乙醚中几乎不溶;在热稀矿酸中溶解,同时分解;在氢氧化碱溶液中溶解成黄色澄明的溶液,瞬即变为深红色。
【鉴别】 (1) 取本品,炽灼,先炭化,后即变成黄色的残渣,残渣中加硝酸溶解后,显铋盐的鉴别反应(附录31页)。
(2) 取本品约0.1g,加过量的硫化氢试液,搅匀,滤过,滤液煮沸,除去过量的硫化氢后,放冷,加三氯化铁试液 1滴,即显蓝黑色。
【检查】 硝酸盐 取本品0.1g,加稀硫酸5ml与硫酸亚铁试液5ml,搅匀后,滤过,滤液注意层积在硫酸5ml上面,使成二液层,接界面不得即时显红棕色。 更多:https://www.bmcx.com/
游离没食子酸 取本品1g,加乙醇20ml,振摇1分钟后,滤过,滤液蒸干,在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过5mg。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过6%(附录40页)。
碱金属与碱土金属盐 取本品1g,加冰醋酸-水(1:1)20ml,煮沸2分钟,放冷,滤过,滤渣用水洗净,洗液与滤液合并,加稀盐酸2ml,通入硫化氢气使铋完全沉淀,煮沸1分钟,滤过,滤液中加硫酸5滴,蒸干,炽灼至恒重,遗留残溃不得过10mg。
铜盐、银盐与铅盐 取本品3g,炽灼,放冷后,注意滴加适量的硝酸,微温使能完全溶解,溶液蒸干,炽灼,冷后,注意滴加硝酸,并加微温使残渣完全溶解,蒸发至约4ml,加水100ml,搅匀,滤过,滤液再蒸发至约20ml,滤过,滤液分成数份,每份各5ml。
1份中加稍过量的氨试液,俟沉淀沉淀,上层液不得显蓝色,1份中加盐酸,不得发生不溶于过量的盐酸但溶于氨试液的沉淀;1份中加等容的稀硫酸,不得发生浑浊。
砷盐 取本品0.2g,加氢氧化钙0.5g,混合,加水少量,搅拌均匀,干燥后,先用小火烧灼使炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml使溶解,依法检查(附录39页),含砷量不得过百万分之十。
【含量测定】 取本品约0.35g,精密称定,炽灼灰化后,放冷,加硝酸溶液(1→2)3ml使残渣溶解,用适量水将溶液移置锥形瓶中,加水使成约300ml,加儿茶酚紫指示液6~8滴,溶液应显纯蓝色,如显紫色或紫红色,滴加氨试液至显纯蓝色,用乙二胺四醋酸二钠液(0.05mol/L)滴定至显淡黄色,即得。每1ml的乙二胺四醋酸二钠液(0.05mol/L)相当于11.65mg的Bi2O3。
【作用与用途】 收敛药和防腐药。外用于湿疹等皮肤病。
【贮藏】 遮光,密闭保存。
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