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《壬苯醇醚》

出处: 药典2000版 第二部
拼音名:Renbenchunmi
英文名:Nonoxinol
书页号:2000年版二部-62 本品为壬基苯酚和环氧乙烷缩聚而成的无水混合物,含C9H19C6H4(OCH2CH2)nOH(式中n的平均值为9)应为90.0%~110.0%。
【性状】 本品为无色或淡黄色黏稠液体;无臭,10℃以下易凝结。
本品在乙醇中极易溶解,在水中易溶。
浊点 取本品1.0g,置250ml烧杯中,加水100ml,将温度计浸入溶液中央,在不断搅拌下,置水浴中加热至溶液浑浊后,继续升温10℃,移去水浴,不断搅拌,至溶液澄明(温度计水银球完全清晰可见)时,记录该点温度,应为52~56℃。
酸值 本品的酸值(附录Ⅶ H)不大于0.2。
【鉴别】 (1)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。
(2) 在含量测定项下记录的色谱中,壬苯醇醚峰的保留时间应与对照品的保留时间一致。
【检查】 聚乙二醇 取本品10g,精密称定,置250ml烧杯中,加醋酸乙酯100ml溶解后,移至500ml分液漏斗中,加30%氯化钠溶液100ml,振摇1分钟,插入温度计,再将分液漏斗部分浸入50℃水浴中,缓缓转动使分层,当温度达到40~50℃时,将分液漏斗取出,分取氯化钠液层,置另一500ml分液漏斗中;醋酸乙酯液层再用30%氯化钠溶液100ml按上述方法提取1次,合并氯化钠液,用醋酸乙酯按上述方法洗涤1次后,氯化钠液层用氯仿振摇提取2次,每次100ml,合并氯仿液,滤过,滤液置250ml烧杯中,置水浴上蒸干,放冷,加丙酮250ml使溶解,滤过,并用丙酮洗涤2次,每次25ml,合并滤液和洗液,置一预经恒重并称定重量的250ml烧杯中,置水浴中蒸干,在60℃减压干燥1小时,冷后,精密称定,含聚乙二醇不得过1.6%。
二氧六环 精密称取二氧六环适量,加入经160℃挥发5小时的壬苯醇醚制成5μg/g的标准溶液。分别精密称取上述溶液和本品各5.0g,置小玻瓶中,密封,在130℃放置30分钟,吸取上层气体各100μl,照气相色谱法(附录V E),以乙基乙烯苯-二乙烯苯共聚物为固定相,柱温为160℃,进样口及检测器温度为200℃,分别测定。含二氧六环不得过0.0005%。 更多:https://www.bmcx.com/
游离环氧乙烷 精密量取环氧乙烷贮备液适量,加入经150℃挥发3小时的壬苯醇醚制成5μg/g的标准溶液,分别精密称取上述溶液和本品各5.0g,置小玻瓶中,密封,在100℃放置30~50分钟,分别吸取上层气体各100μl,照气相色谱法(附录V E),以乙基乙烯-二乙烯苯共聚物为固定相,柱温为80℃,进样口及检测器温度为160℃,分别测定,含环氧乙烷不得过0.0005%。
水分 取本品,照水分测定法(附录Ⅷ M第一法A)测定,含水分不得过0.5%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录V D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅键合硅胶为填充剂;甲醇-水(88:12)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按壬苯醇醚峰计算应不低于1000。
测定法 取本品约0.1g,精密称定,置50ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取壬苯醇醚对照品,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
【类别】 表面活性药,杀精子药。
【贮藏】 遮光,密封保存。
【制剂】 (1)壬苯醇醚阴道片 (2)壬苯醇醚栓 (3)壬苯醇醚膜 附:环氧乙烷贮备液 配制 取环氧乙烷对照品25ml,置盛有适量异丙醇的500ml量瓶中, 加异丙醇至刻度,摇匀,置冰瓶中保存,即得。
标定 精密量取盐酸乙醇滴定液(0.5mol/L)25ml,置含有氯化镁(MgCl2·6H2O)40mg的磨口锥形瓶中,摇匀,使饱和,精密加环氧乙烷贮备液10ml,加0.05%溴甲酚绿指示液1ml,溶液显黄色,再精密盐酸乙醇滴定液(0.05mol/L)10ml,密塞,置冰浴中30分钟,再用乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml盐酸乙醇滴定液(0.5mol/L)相当于22.02mg的环氧乙烷。
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