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《羟乙基淀粉20(40)氯化钠注射液置换度测定法》

出处: 西药部颁 第6册
拼音名:
英文名:
书页号:E6-附录7
仪器装置 如图(或用其他适宜的装置)。A为直径约3cm带有侧管的圆底反应瓶,侧管的内径约1.5mm供导入二氧化碳或氮气流用。瓶颈接长约25cm的直形冷凝管,其上端为内径约5mm的玻管并弯曲与B、C、D、E1、E2和E3管相连。B、C为洗气管,D、E1、E2和E3为吸收管。
测定法 先在B管及C管依次分别加入6%碳酸氢钠溶液10ml和硫酸镉溶液10ml,D管中加硝酸银溶液(取硝酸银15g,加水30ml使溶解,再加乙醇使成450ml,滴加硝酸3~4滴,摇匀)5ml;精密量取溴溶液(取溴1ml加至溴化钾饱和的冰醋酸300ml中,摇匀)10ml,分别加至E1管(约7ml)和E2管中;E3管中加20%碘化钾溶液15ml。
精密量取本品1ml,置A瓶中,于100℃蒸干后,,加氢碘酸6ml和沸石数粒,按装置图连接,各接头和连接处应严密,防止漏气,装妥后,将A瓶置油浴中,先接通冷凝管中的冷却水,然后由支管将二氧化碳或氮气缓慢均衡地(每秒1~2个气泡)通入A瓶,缓缓加热,使油浴温度保持在140~150℃,反应约1.5小时,至D管中的溶液由混浊变至澄清为止。反应结束前5分钟,D管用约60℃水浴保温,驱出溶解的乙烯。反应完毕,先卸开C管与D管的连接,再卸开D管与E1、E2和E3管的连接,关闭气源。取D管及E1、E2和E3管分别测定乙氧基。
D管中乙氧基测定 将D管中的内容物,用水约200ml分次洗涤,定量转移至已盛有醋酸钾溶液(取醋酸钾20g,溶于冰醋酸180ml与醋酐20ml的混合液中)15ml和溴0.5ml的碘瓶中,摇匀,放置约10分钟,加醋酸钠溶液(取无水醋酸钠25g,加水100ml使溶解)10ml,缓缓滴加甲酸,边滴边摇至溴的颜色消失,再加甲酸3滴,密塞摇匀,放置3分钟,加碘化钾3g,稀硫酸15ml,密塞,摇匀,暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液1ml,继续滴定至蓝色消失。
E管(E1、E2、及E3管)中乙氧基测定 在E1和E2管中加入20%碘化钾溶液5ml,小心振摇使混合均匀(注意此操作不能与E3管分开),然后用水分次洗涤E1、E2及E3管,将其内容物转移至已盛有20%碘化钾溶液10ml和水50ml的碘瓶中,使总体积约为150ml,加稀硫酸5ml,密塞摇匀,暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)滴定。至近终点时,加淀粉指示液1ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。
计算公式
A+B 162
置换度=─────── ×───
100%-(A+B) 45.05
45.05
VD×M×─── 更多:https://www.bmcx.com/
6
式中 A为D管的C2H5O%=───────×100%
W×1000
45.05
(VO-VE)×M───
2
B为E管的C2H5O%=───────────×100%
W×1000
VD为D管消耗硫代硫酸钠滴定液的体积,ml;
VE为E管消耗硫代硫酸钠滴定液的体积,ml;
VO为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液的体积,ml;
M为硫代硫酸钠滴定液的浓度,mol/L;
W为供试品中含有羟乙基淀粉的重量,g;
45.05为乙氧基(OC2H5)分子量
162为葡萄糖苷基(C6H10O5)分子量
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