《四环素的重金属检查法》
出处: 西药部颁 第8册
拼音名:
英文名:
书页号:K1- ·67
标准编号:WS1-F01-89
取供试品0.5g,加含有25%硫酸镁的硫酸液(1mol/L)4ml,缓缓加热炽灼(温度不超过800℃),直至得到白色或灰色残渣,放冷,加硫酸液(1mol/L)数滴使湿润,低温加热使硫酸蒸气除尽,继续炽灼使完全灰化(整下炽灼过程不超过2小时),放冷,用盐酸液(2mol/L)分两次溶解残渣,每次5ml,加稀酚酞指示液0.1ml,滴加氨溶液(13.5mol/L)使呈粉红色,冷却,加冰醋酸使褪色后再多加0.5ml(必要时滤过),加水稀释至20ml,为供试品稀释液。
取标准铅溶液适量(相当于25ppmPb),照上述方法处理并制成标准铅稀释液。
取供试品稀释液12ml置试管中,为甲管;取标准铅稀释液10ml置另一试管中,加供试品稀释液2ml,混匀,为乙管;在甲、乙两管中分别加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,硫代乙酰胺试液1.2ml,混匀,放置2分钟,同置白纸上,自上面透视,甲管中显出的颜色与乙管比较,不得更深(含重金属不得过百万分之五十)。 更多:https://www.bmcx.com/
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稀酚酞指示液 0.1%w/v酚酞的乙醇(30%)溶液。
醋酸盐缓冲液(pH3.5)取醋酸铵25.0g,加水25ml使溶解,加盐酸液(7mol/L)38.0ml,用盐酸液(2mol/L)或氨水(5mol/L)调节pH值至3.5,用水稀释至100ml。
硫代乙酰胺试液 取氢氧化钠液(1mol/L)15ml,加水5ml及丙三醇20ml,混匀后,取出1ml加至盛有4%硫代乙酰胺溶液0.2ml的试管中,置水浴上加热 20秒后冷却,立即使用。
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天津市药品检验所 起草
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标准编号:WS1-F01-89
取供试品0.5g,加含有25%硫酸镁的硫酸液(1mol/L)4ml,缓缓加热炽灼(温度不超过800℃),直至得到白色或灰色残渣,放冷,加硫酸液(1mol/L)数滴使湿润,低温加热使硫酸蒸气除尽,继续炽灼使完全灰化(整下炽灼过程不超过2小时),放冷,用盐酸液(2mol/L)分两次溶解残渣,每次5ml,加稀酚酞指示液0.1ml,滴加氨溶液(13.5mol/L)使呈粉红色,冷却,加冰醋酸使褪色后再多加0.5ml(必要时滤过),加水稀释至20ml,为供试品稀释液。
取标准铅溶液适量(相当于25ppmPb),照上述方法处理并制成标准铅稀释液。
取供试品稀释液12ml置试管中,为甲管;取标准铅稀释液10ml置另一试管中,加供试品稀释液2ml,混匀,为乙管;在甲、乙两管中分别加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,硫代乙酰胺试液1.2ml,混匀,放置2分钟,同置白纸上,自上面透视,甲管中显出的颜色与乙管比较,不得更深(含重金属不得过百万分之五十)。 更多:https://www.bmcx.com/
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稀酚酞指示液 0.1%w/v酚酞的乙醇(30%)溶液。
醋酸盐缓冲液(pH3.5)取醋酸铵25.0g,加水25ml使溶解,加盐酸液(7mol/L)38.0ml,用盐酸液(2mol/L)或氨水(5mol/L)调节pH值至3.5,用水稀释至100ml。
硫代乙酰胺试液 取氢氧化钠液(1mol/L)15ml,加水5ml及丙三醇20ml,混匀后,取出1ml加至盛有4%硫代乙酰胺溶液0.2ml的试管中,置水浴上加热 20秒后冷却,立即使用。
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