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《吡嗪酰胺》

出处: 药典2000版 第二部
拼音名:Biqinxian’an
英文名:Pyrazinamide
书页号:2000年版二部-291
C5H5N3O 123.12
本品为吡嗪甲酰胺。按干燥品计算,含C5H5N3O 不得少于99.0%。
【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭或几乎无臭,味微苦。
本品在水中略溶,在乙醇中微溶,在乙醚中极微溶解。
熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C)为188 ~192℃。
【鉴别】 (1) 取本品适量,置试管中,加氢氧化钠试液5ml ,缓缓煮沸,即发生氨臭,能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。
(2) 取本品0.1g,加水10ml溶解,加硫酸亚铁试液1ml ,溶液显橙红色;加氢氧化钠试液使成碱性后,转变为蓝色。
(3) 取本品,加水制成每1ml 中含10μg 的溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A)测定,在268nm 的波长处有最大吸收。
(4) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集191图)一致。 更多:https://www.bmcx.com/
【检查】 硫酸盐 取本品0.30g ,依法检查(附录Ⅷ B),与标准硫酸钾溶液1.0ml 制成的对照液比较,不得更浓(0.033%) 。
有关物质 取本品,用氯仿-甲醇(9:1) 混合液制成每1ml 中含20mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用氯仿-甲醇(9:1) 混合液稀释成每1ml 中含0.04mg的溶液,作为对照溶液;照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各20μl ,分别点于同一硅胶GF254 薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(60:20:20)为展开剂,展开后,晾干,立即置紫外光灯(254nm) 下检视。供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深。
干燥失重 取本品,置五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。
羧酸类化合物 取本品0.10g ,加水10ml,加热溶解,加0.05mol/L碘酸钾溶液0.5ml 与碘化钾0.5g,加氯仿1ml 振摇,氯仿层所显颜色不得比空白试剂按同法处理后所显的颜色更深。
炽灼残渣 不得过0.1%(附录Ⅷ N)。
重金属 取本品0.50g ,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水23ml,加热溶解后,依法检查(附录Ⅷ H第一法),含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】 取本品约0.25g ,精密称定,置蒸馏瓶中,加水200ml ,小心沿瓶壁加入40%氢氧化钠溶液50ml使成一液层,连接蒸馏装置,另取4 %硼酸溶液40ml作为吸收液,加入甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,轻轻转动蒸馏瓶使溶液混合均匀,加热蒸馏,待蒸馏完全后,吸收液用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于12.31mg 的C5H5N3O 。
【类别】 抗结核药。
【贮藏】 遮光,密封保存。
【制剂】 (1) 吡嗪酰胺片 (2) 吡嗪酰胺胶囊
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