《双黄连注射液》
出处: 中药注射剂
拼音名:Shuanghuanglian Zhusheye
书页号:Z11-38
标准编号:WS3-B-2104-96
【处方】 金银花 250g 黄芩 250g 连翘 500g
【制法】 以上三味,黄芩酌予碎断,加水煎煮二次,每次1小时,分次滤过,合并滤液,滤液用盐酸(2mol/L)调pH至1.0~2.0,在80℃保温30分钟,静置24小时,滤过,沉淀加8倍量水,搅拌,用40%氢氧化钠溶液调pH至7.0,并加等量乙醇,搅拌使溶,滤过,滤液用盐酸(2mol/L)调pH至2.0,60℃保温30分钟,静置12小时,滤过,沉淀用乙醇洗至pH至4.0,加10倍量水,搅拌,用40%氢氧化钠溶液调pH至6.0,加入0.5%活性炭,充分搅拌,50℃保温30分钟,加入1倍量乙醇搅拌均匀,立即滤过,滤液用盐酸(2mol/L)调pH至2.0,60℃保温30分钟,静置12小时,滤过,沉淀用少量乙醇洗涤后,于60℃以下干燥。
金银花、连翘加水浸渍30分钟,煎煮二次,每次1小时,分次滤过,合并滤液,浓缩至相对密度为1.20~1.25(70~80℃测),放冷至40℃,缓缓加乙醇使含醇量达75%,充分搅拌,静置12小时,滤取上清液,回收乙醇至无醇味,加入3~4倍量水,调pH至7.0,充分搅拌并加热至沸,静置48小时,滤取上清液,浓缩至相对密度为1.10~1.15(70~80℃测),放冷至40℃,加入乙醇使含醇量达85%,静置12小时,滤取上清液,回收乙醇至无醇味,备用。
取黄芩提取物,加水适量,加热并用40%氢氧化钠溶液调pH至7.0使溶解,加入金银花、连翘提取液,加水至1000ml,加入0.5%活性炭,保持pH值7.0加热微沸15分钟,冷却,滤过,加注射用水至1000ml,灌封,灭菌,即得。
【性状】 本品为棕红色的澄明液体。
【鉴别】 (1)取本品10ml,置水浴上蒸干,残渣加85%乙醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩甙、绿原酸对照品,分别加85%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以36%醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品4ml,置水浴上蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取连翘对照药材0.5g,加甲醇10ml,热浸1小时,滤过,滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2~5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的的硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇(8:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以醋酐-硫酸(20:1)溶液,于105℃烘数分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 pH值 应为5.0~7.0(附录Ⅶ G)。
热原 按热原检查法(附录Ⅹ Ⅲ A),剂量按家兔体重1ml/kg,缓缓注射,应符合规定。
蛋白质 取本品2ml,置试管中,滴加鞣酸试液1~3滴,不得产生混浊。
鞣质 取本品1ml,加新鲜配制的含1%鸡蛋清的重生理盐水5ml,放置10分钟,不得出现混浊或沉淀。
草酸盐 取本品10ml,加稀盐酸调pH值1~2,保温滤过,滤液调pH值5~6,取2ml加3%氯化钙溶液2~3滴,放置10分钟,不得出现混浊或沉淀。 更多:https://www.bmcx.com/
炽灼残渣 取本品10ml,置已恒重的坩埚中,依法测定(附录Ⅸ J),不得过1.5%(g/ml)。
钾离子 取本品2ml,加热炽灼炭化,加6%醋酸使溶解,加水稀释成25ml,吸取药液1ml,置10ml纳氏比色管中,加碱性甲醛12滴,3%乙二胺四乙酸钠溶液2滴,3%四苯硼酸钠溶液0.5ml,加水至10ml,作为供试液。另吸取标准钾离子溶液(100μg/ml)0.8ml,置10ml比色试管中,加上述同样量的试液,并加水至10ml,作为标准钾离子溶液。将上述两管进行目测比浊,供试液管不得更浊,即含钾离子不得超过10μg。
溶血与凝聚 (1)2%红细胞混悬液的制备 取兔或羊血数毫升,置有玻璃珠的容器内振摇10分钟,除去纤维蛋白原,使成脱纤血,加约10倍量的生理盐水,摇匀,离心,除去上清液,沉淀的红细胞再用生理盐水如法洗涤2~3次,至离心后上清液不显红色为止。将所得红细胞按其体积用生理盐水稀释成2%混悬液(当日使用,用时摇匀)。
(2)试验方法 取试管三支,分别加入供试品溶液0.0、0.3、0.3ml,然后分别加入生理盐水2.5、2.2、2.2ml和上述红细胞混悬液2.5ml,摇匀,迅速置36.5±0.5℃的恒温箱中,开始每隔15分钟观察一次,1小时后,每隔1小时观察一次,一般观察4小时,不得有溶血和凝血现象。若有凝聚,可取其中加有供试液的一支试管振摇,凝聚物应能均匀分散。
其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ Ⅴ)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-冰醋酸-水(48:1:52)为流动相,检测波长276nm。理论板数按黄芩甙峰计算,不低于1000。
对照品溶液的制备 精密称取黄芩甙对照品,加50%甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液. 供试品溶液的制备 取本品1ml,置50ml量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 精密吸取供试品溶液与对照品溶液各8μl,分别注入液相色谱仪,分别量取峰面积,外标法计算含量,即得。
本品含黄芩甙(C21H18O11)每ml不得低于6.0mg。
【功能与主治】 清热解毒,清宣风热。用于外感风热引起的发热、咳嗽、咽痛。
适用于病毒及细菌感染的上呼吸道感染、肺炎、扁桃体炎、咽炎等。
【用法与用量】 静脉注射,一次10~20ml,一日1~2次。静脉滴注,每次公斤体重1ml,加入生理盐水或5~10%葡萄糖溶液中。肌注一次2~4ml,一日2次。
【规格】 每支20ml
【贮藏】 密封,避光,置凉暗处。
书页号:Z11-38
标准编号:WS3-B-2104-96
【处方】 金银花 250g 黄芩 250g 连翘 500g
【制法】 以上三味,黄芩酌予碎断,加水煎煮二次,每次1小时,分次滤过,合并滤液,滤液用盐酸(2mol/L)调pH至1.0~2.0,在80℃保温30分钟,静置24小时,滤过,沉淀加8倍量水,搅拌,用40%氢氧化钠溶液调pH至7.0,并加等量乙醇,搅拌使溶,滤过,滤液用盐酸(2mol/L)调pH至2.0,60℃保温30分钟,静置12小时,滤过,沉淀用乙醇洗至pH至4.0,加10倍量水,搅拌,用40%氢氧化钠溶液调pH至6.0,加入0.5%活性炭,充分搅拌,50℃保温30分钟,加入1倍量乙醇搅拌均匀,立即滤过,滤液用盐酸(2mol/L)调pH至2.0,60℃保温30分钟,静置12小时,滤过,沉淀用少量乙醇洗涤后,于60℃以下干燥。
金银花、连翘加水浸渍30分钟,煎煮二次,每次1小时,分次滤过,合并滤液,浓缩至相对密度为1.20~1.25(70~80℃测),放冷至40℃,缓缓加乙醇使含醇量达75%,充分搅拌,静置12小时,滤取上清液,回收乙醇至无醇味,加入3~4倍量水,调pH至7.0,充分搅拌并加热至沸,静置48小时,滤取上清液,浓缩至相对密度为1.10~1.15(70~80℃测),放冷至40℃,加入乙醇使含醇量达85%,静置12小时,滤取上清液,回收乙醇至无醇味,备用。
取黄芩提取物,加水适量,加热并用40%氢氧化钠溶液调pH至7.0使溶解,加入金银花、连翘提取液,加水至1000ml,加入0.5%活性炭,保持pH值7.0加热微沸15分钟,冷却,滤过,加注射用水至1000ml,灌封,灭菌,即得。
【性状】 本品为棕红色的澄明液体。
【鉴别】 (1)取本品10ml,置水浴上蒸干,残渣加85%乙醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩甙、绿原酸对照品,分别加85%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以36%醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品4ml,置水浴上蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取连翘对照药材0.5g,加甲醇10ml,热浸1小时,滤过,滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2~5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的的硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇(8:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以醋酐-硫酸(20:1)溶液,于105℃烘数分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 pH值 应为5.0~7.0(附录Ⅶ G)。
热原 按热原检查法(附录Ⅹ Ⅲ A),剂量按家兔体重1ml/kg,缓缓注射,应符合规定。
蛋白质 取本品2ml,置试管中,滴加鞣酸试液1~3滴,不得产生混浊。
鞣质 取本品1ml,加新鲜配制的含1%鸡蛋清的重生理盐水5ml,放置10分钟,不得出现混浊或沉淀。
草酸盐 取本品10ml,加稀盐酸调pH值1~2,保温滤过,滤液调pH值5~6,取2ml加3%氯化钙溶液2~3滴,放置10分钟,不得出现混浊或沉淀。 更多:https://www.bmcx.com/
炽灼残渣 取本品10ml,置已恒重的坩埚中,依法测定(附录Ⅸ J),不得过1.5%(g/ml)。
钾离子 取本品2ml,加热炽灼炭化,加6%醋酸使溶解,加水稀释成25ml,吸取药液1ml,置10ml纳氏比色管中,加碱性甲醛12滴,3%乙二胺四乙酸钠溶液2滴,3%四苯硼酸钠溶液0.5ml,加水至10ml,作为供试液。另吸取标准钾离子溶液(100μg/ml)0.8ml,置10ml比色试管中,加上述同样量的试液,并加水至10ml,作为标准钾离子溶液。将上述两管进行目测比浊,供试液管不得更浊,即含钾离子不得超过10μg。
溶血与凝聚 (1)2%红细胞混悬液的制备 取兔或羊血数毫升,置有玻璃珠的容器内振摇10分钟,除去纤维蛋白原,使成脱纤血,加约10倍量的生理盐水,摇匀,离心,除去上清液,沉淀的红细胞再用生理盐水如法洗涤2~3次,至离心后上清液不显红色为止。将所得红细胞按其体积用生理盐水稀释成2%混悬液(当日使用,用时摇匀)。
(2)试验方法 取试管三支,分别加入供试品溶液0.0、0.3、0.3ml,然后分别加入生理盐水2.5、2.2、2.2ml和上述红细胞混悬液2.5ml,摇匀,迅速置36.5±0.5℃的恒温箱中,开始每隔15分钟观察一次,1小时后,每隔1小时观察一次,一般观察4小时,不得有溶血和凝血现象。若有凝聚,可取其中加有供试液的一支试管振摇,凝聚物应能均匀分散。
其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ Ⅴ)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-冰醋酸-水(48:1:52)为流动相,检测波长276nm。理论板数按黄芩甙峰计算,不低于1000。
对照品溶液的制备 精密称取黄芩甙对照品,加50%甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液. 供试品溶液的制备 取本品1ml,置50ml量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 精密吸取供试品溶液与对照品溶液各8μl,分别注入液相色谱仪,分别量取峰面积,外标法计算含量,即得。
本品含黄芩甙(C21H18O11)每ml不得低于6.0mg。
【功能与主治】 清热解毒,清宣风热。用于外感风热引起的发热、咳嗽、咽痛。
适用于病毒及细菌感染的上呼吸道感染、肺炎、扁桃体炎、咽炎等。
【用法与用量】 静脉注射,一次10~20ml,一日1~2次。静脉滴注,每次公斤体重1ml,加入生理盐水或5~10%葡萄糖溶液中。肌注一次2~4ml,一日2次。
【规格】 每支20ml
【贮藏】 密封,避光,置凉暗处。
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