《苦黄注射液》
出处: 中药注射剂
拼音名:Kuhuang Zhusheye
书页号:12~14
收载于:新药转正标准30册
标准号:WS3-264(Z-038)-2001(Z)
【处方】 苦参 大黄 大青叶 茵陈 柴胡
【性状】 本品为橙红色至棕红色的澄明液体。
【鉴别】( 1)取本品10ml,置分液漏斗中,用氢氧化钠试液调节pH值至10,用氯仿振摇提取2次,每次10ml,合并提取液,蒸干,残渣加无水乙醇lml使溶解,作为供试品溶液。另取苦参碱对照品,加无水乙醇制成每lml含lmg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各10ul,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以丙酮-乙醚-醋酸乙酯-浓氨试液(4:3:1:0.1)为展开剂,置用氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品溶液色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品20ml,加冰醋酸一盐酸(5:l)的混合溶液8ml 和石油醚(60~90℃)50ml,置水浴上加热回流1小时,放冷,分取石油醚液,蒸干,残渣加氯仿 lml 使溶解,作为供试品溶液。另取大黄素对照品,加氯仿制成每lml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各10ul,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点;用氨蒸气熏后,日光下检视,斑点变为红色。
(3)取靛蓝对照品适量,加氯仿制成每lml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验,吸取[鉴别](2)项下的供试品溶液30ul及上述对照品溶液5ul,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 G 薄层板上,以苯-氯仿-丙酮(5:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色斑点。
【检查】 pH值 应为6.0~8.0(中国药典2000年版一部附录VII G)。
热原 静脉注入剂量为家免每1kg 体重注入2ml本品。依法检查,应符合规定(中国药典2000年版一部附录XIII A)。
溶血与凝聚试验 2%红细胞混悬液的制备 取兔血或羊血数毫升,放入盛有玻璃珠的锥形瓶中,振摇10分钟,除去纤维蛋白原使成脱纤血,加10倍量的生理氯化钠溶液,摇匀,离心,分取并弃去上清液,沉淀的红血球再用生理氯化钠溶液洗涤 2~3次,至上清液不显红色为止,将所得的红细胞用生理氯化钠溶液配成浓度为2%的混悬液,即得。
试管编号 1234562%红细胞混悬液/ml 2.52.52.52.52.52.5生理氯化钠溶液/ml 2.02.12.22.32.42.5供试品溶液/ml 0.50.40.30.20.1 0试验方法 取6支试管,按上表中的配比量依次加入2%红细胞混悬液和生理氯化钠溶液,混匀,在37℃ 恒温箱中放置30分钟,分别加入不同量的供试品溶液,摇匀后置37℃ 恒温箱中。1小时以内每隔15分钟观察一次,1小时以后每隔1小时观察一次,共观察2小时。
以第3号试管为准,在2小时内不得出现溶血和红细胞凝聚现象。
重金属 取本品2ml,置水浴上蒸干,依法检查(中国药典2000年版一部附录IX E第二法)。含重金属不得过百万分之五。
砷盐 取本品2ml,加氢氧化钙0.1g,蒸干,先用小火炽灼至烟雾除尽,再于500~600℃炽灼至灰化,放冷,加盐酸5ml、水23ml,依法检查(中国药典2000年版一部附录IX F)。
含砷盐不得过百万分之一。
蛋白质 依法检查,应符合规定(中国药典2000年版一部附录IX S)。
树脂 取本品10ml,用氯仿20ml振摇提取,分取氯仿液,置水浴上蒸干,残渣加冰醋酸4ml使溶解,用3号垂熔漏斗游过,取滤液2ml,置具塞试管中,加水3ml,混匀,放置30分钟,不得有絮状物析出。 更多:https://www.bmcx.com/
草酸盐 取本品2ml,加3%氯化钙溶液0.5ml,放置10分钟,不得出现浑浊。如出现浑浊,另取本品4ml,加醋酸0.4ml,用水稀释10ml,用微孔滤膜(0.45um)滤过(必要时,可反复滤过至滤液澄清),将滤液分成两等份。一份中加入3%氯化钙溶液0.5ml,混匀,作为供试品溶液。另一份中加入水0.5ml,混匀,作为对照溶液。在 1 分钟内比较两种溶液的浑浊度,供试品溶液不得比对照溶液更浑。
钾离子 依法检查,应符合规定(中国药典2000年版一部附录IX S)。
其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录I U)。
【含量测定】 大黄总蒽醌 对照品溶液的制备 取在105℃干燥至恒重的1,8-二羟基蒽醌对照品适量,精密称定,加氯仿制成每lml含50ug的溶液,即得。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0ml, 1.0ml,2.0ml,3.0ml和4.0ml,分别置10ml量瓶中,置水浴上挥去氯仿,放冷,加混合碱溶液(取氢氧化钠 25g,用适量的水溶解,放冷,加浓氨试液45ml, 用水稀释至1000ml,混匀。)至刻度,摇匀,避光放置1小时,照分光光度法(中国药典2000年版一部附录V A) ,在525nm波长处测定吸收度。以吸收度为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线。
测定法 取装量差异检查后的本品,混匀,精密量取5ml,加冰醋酸-盐酸(5:1)的混合溶液2ml和石油醚(60~90℃)50ml ,置水浴中加热回流1小时,放冷,分取石油醚液,再用石油醚(60~90℃)同法提取 3 次(50ml、30ml、30ml) ,每次约20分钟,至石油醚层近无色,合并提取液,回收石油醚至干,残渣加混合碱溶液15ml,置水浴中加热回流30分钟,放冷,转移至50ml量瓶中,用混合碱溶液洗涤容器,洗液并入量瓶中,加混合碱溶液至刻度,摇匀,避光放置 1 小时,用双层滤纸滤过,弃去初滤液,取续滤液,在525nm波长处测定吸收度,从标准曲线上读出供试品溶液中1,8-二羟基蒽醌的浓度,与1.125相乘,计算,即得。
本品每支含大黄总蒽醌以大黄素(C15H10O5)计,不得少于0.72mg。
苦参生物碱 取装量差异检查后的本品,混匀,精密量取20ml,置分液漏斗中,加浓氨试液2ml, 用氯仿振摇提取4次(15ml、10ml、10ml、10ml) ,合并提取液,置锥形瓶中,置水浴上蒸干,残渣加中性乙醇(对甲基红指示液显中性)3ml使溶解,蒸干,残渣加乙醚5ml,振摇,精密加入硫酸滴定液(0.01mol/L)20ml,摇匀,置水浴上加热使残渣完全溶解并除尽乙醚,放冷,加新沸的冷水15ml与甲基红指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至溶液显橙色,并将滴定结果用空白试验校正。每 lml 硫酸滴定液(0.01mol/L)相当于4.967mg的C15H24N2O。
本品每支含苦参生物碱以苦参碱(C15H24N2O)计,应为4.0~6.0mg 。
【功能与主治】 清热利湿,疏肝退黄。用于湿热内蕴,胆汁外溢,黄疸胁痛,乏力,纳差等症;黄疸型病毒性肝炎见上述证候者。
【用法与用量】 静脉滴注,用500ml5 %或10%葡萄糖注射液稀释后使用,一次10~60ml,一日1次,15天为一疗程;重症及郁胆型肝炎患者每次用量可增加至60ml,或遵医嘱。
【注意】( l)严重心、肾功能不全者慎用。
(2)使用剂量应逐日增加,第一天10ml,第二天20ml,第三天30~60ml。
(3)滴速不宜过快,每分钟滴30滴。滴速快时,可致头昏、心慌,减慢滴速,症状可消失。
(4)偶见注射局部有一过性潮红;个别患者出现轻度消化道症状。
【规格】 每支装10ml
【贮藏】密封,避光。
【有效期】1.5年
书页号:12~14
收载于:新药转正标准30册
标准号:WS3-264(Z-038)-2001(Z)
【处方】 苦参 大黄 大青叶 茵陈 柴胡
【性状】 本品为橙红色至棕红色的澄明液体。
【鉴别】( 1)取本品10ml,置分液漏斗中,用氢氧化钠试液调节pH值至10,用氯仿振摇提取2次,每次10ml,合并提取液,蒸干,残渣加无水乙醇lml使溶解,作为供试品溶液。另取苦参碱对照品,加无水乙醇制成每lml含lmg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各10ul,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以丙酮-乙醚-醋酸乙酯-浓氨试液(4:3:1:0.1)为展开剂,置用氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品溶液色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品20ml,加冰醋酸一盐酸(5:l)的混合溶液8ml 和石油醚(60~90℃)50ml,置水浴上加热回流1小时,放冷,分取石油醚液,蒸干,残渣加氯仿 lml 使溶解,作为供试品溶液。另取大黄素对照品,加氯仿制成每lml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各10ul,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点;用氨蒸气熏后,日光下检视,斑点变为红色。
(3)取靛蓝对照品适量,加氯仿制成每lml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验,吸取[鉴别](2)项下的供试品溶液30ul及上述对照品溶液5ul,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 G 薄层板上,以苯-氯仿-丙酮(5:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色斑点。
【检查】 pH值 应为6.0~8.0(中国药典2000年版一部附录VII G)。
热原 静脉注入剂量为家免每1kg 体重注入2ml本品。依法检查,应符合规定(中国药典2000年版一部附录XIII A)。
溶血与凝聚试验 2%红细胞混悬液的制备 取兔血或羊血数毫升,放入盛有玻璃珠的锥形瓶中,振摇10分钟,除去纤维蛋白原使成脱纤血,加10倍量的生理氯化钠溶液,摇匀,离心,分取并弃去上清液,沉淀的红血球再用生理氯化钠溶液洗涤 2~3次,至上清液不显红色为止,将所得的红细胞用生理氯化钠溶液配成浓度为2%的混悬液,即得。
试管编号 1234562%红细胞混悬液/ml 2.52.52.52.52.52.5生理氯化钠溶液/ml 2.02.12.22.32.42.5供试品溶液/ml 0.50.40.30.20.1 0试验方法 取6支试管,按上表中的配比量依次加入2%红细胞混悬液和生理氯化钠溶液,混匀,在37℃ 恒温箱中放置30分钟,分别加入不同量的供试品溶液,摇匀后置37℃ 恒温箱中。1小时以内每隔15分钟观察一次,1小时以后每隔1小时观察一次,共观察2小时。
以第3号试管为准,在2小时内不得出现溶血和红细胞凝聚现象。
重金属 取本品2ml,置水浴上蒸干,依法检查(中国药典2000年版一部附录IX E第二法)。含重金属不得过百万分之五。
砷盐 取本品2ml,加氢氧化钙0.1g,蒸干,先用小火炽灼至烟雾除尽,再于500~600℃炽灼至灰化,放冷,加盐酸5ml、水23ml,依法检查(中国药典2000年版一部附录IX F)。
含砷盐不得过百万分之一。
蛋白质 依法检查,应符合规定(中国药典2000年版一部附录IX S)。
树脂 取本品10ml,用氯仿20ml振摇提取,分取氯仿液,置水浴上蒸干,残渣加冰醋酸4ml使溶解,用3号垂熔漏斗游过,取滤液2ml,置具塞试管中,加水3ml,混匀,放置30分钟,不得有絮状物析出。 更多:https://www.bmcx.com/
草酸盐 取本品2ml,加3%氯化钙溶液0.5ml,放置10分钟,不得出现浑浊。如出现浑浊,另取本品4ml,加醋酸0.4ml,用水稀释10ml,用微孔滤膜(0.45um)滤过(必要时,可反复滤过至滤液澄清),将滤液分成两等份。一份中加入3%氯化钙溶液0.5ml,混匀,作为供试品溶液。另一份中加入水0.5ml,混匀,作为对照溶液。在 1 分钟内比较两种溶液的浑浊度,供试品溶液不得比对照溶液更浑。
钾离子 依法检查,应符合规定(中国药典2000年版一部附录IX S)。
其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录I U)。
【含量测定】 大黄总蒽醌 对照品溶液的制备 取在105℃干燥至恒重的1,8-二羟基蒽醌对照品适量,精密称定,加氯仿制成每lml含50ug的溶液,即得。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0ml, 1.0ml,2.0ml,3.0ml和4.0ml,分别置10ml量瓶中,置水浴上挥去氯仿,放冷,加混合碱溶液(取氢氧化钠 25g,用适量的水溶解,放冷,加浓氨试液45ml, 用水稀释至1000ml,混匀。)至刻度,摇匀,避光放置1小时,照分光光度法(中国药典2000年版一部附录V A) ,在525nm波长处测定吸收度。以吸收度为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线。
测定法 取装量差异检查后的本品,混匀,精密量取5ml,加冰醋酸-盐酸(5:1)的混合溶液2ml和石油醚(60~90℃)50ml ,置水浴中加热回流1小时,放冷,分取石油醚液,再用石油醚(60~90℃)同法提取 3 次(50ml、30ml、30ml) ,每次约20分钟,至石油醚层近无色,合并提取液,回收石油醚至干,残渣加混合碱溶液15ml,置水浴中加热回流30分钟,放冷,转移至50ml量瓶中,用混合碱溶液洗涤容器,洗液并入量瓶中,加混合碱溶液至刻度,摇匀,避光放置 1 小时,用双层滤纸滤过,弃去初滤液,取续滤液,在525nm波长处测定吸收度,从标准曲线上读出供试品溶液中1,8-二羟基蒽醌的浓度,与1.125相乘,计算,即得。
本品每支含大黄总蒽醌以大黄素(C15H10O5)计,不得少于0.72mg。
苦参生物碱 取装量差异检查后的本品,混匀,精密量取20ml,置分液漏斗中,加浓氨试液2ml, 用氯仿振摇提取4次(15ml、10ml、10ml、10ml) ,合并提取液,置锥形瓶中,置水浴上蒸干,残渣加中性乙醇(对甲基红指示液显中性)3ml使溶解,蒸干,残渣加乙醚5ml,振摇,精密加入硫酸滴定液(0.01mol/L)20ml,摇匀,置水浴上加热使残渣完全溶解并除尽乙醚,放冷,加新沸的冷水15ml与甲基红指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至溶液显橙色,并将滴定结果用空白试验校正。每 lml 硫酸滴定液(0.01mol/L)相当于4.967mg的C15H24N2O。
本品每支含苦参生物碱以苦参碱(C15H24N2O)计,应为4.0~6.0mg 。
【功能与主治】 清热利湿,疏肝退黄。用于湿热内蕴,胆汁外溢,黄疸胁痛,乏力,纳差等症;黄疸型病毒性肝炎见上述证候者。
【用法与用量】 静脉滴注,用500ml5 %或10%葡萄糖注射液稀释后使用,一次10~60ml,一日1次,15天为一疗程;重症及郁胆型肝炎患者每次用量可增加至60ml,或遵医嘱。
【注意】( l)严重心、肾功能不全者慎用。
(2)使用剂量应逐日增加,第一天10ml,第二天20ml,第三天30~60ml。
(3)滴速不宜过快,每分钟滴30滴。滴速快时,可致头昏、心慌,减慢滴速,症状可消失。
(4)偶见注射局部有一过性潮红;个别患者出现轻度消化道症状。
【规格】 每支装10ml
【贮藏】密封,避光。
【有效期】1.5年
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